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材料物理综合实验————实验三真空蒸镀法制备薄膜

时间:2020-09-21点击数:

    真空镀膜技术是近三十年来迅速发展的一门新技术,它不只是真空应用技术,而是综合了物理、化学一系列新技术的结果。在日常生活中有反射膜、增透膜和吸收膜等一类传统光学镀膜,人们熟悉的光学仪器,望远镜、显微镜、放大镜等都离不开镀膜技术;在激光通讯行业,镀制各种高反膜、增透膜、分光膜、衰减膜、偏振膜和各种带通滤光片;在电子行业中,采用镀膜技术制造集体管路保护层、电子管线等。

    真空镀膜是在真空条件下利用各种物理方法,将镀料气化成原子、分子或使其离化为离子,直接沉积到基体表面上,属于物理气相沉积,由于镀制环境真空,无杂质介入,使得镀层质量优异,而且镀膜厚度可控,因此真空镀膜技术成为光学、电子学等各类尖端学科中不可或缺的重要手段。

    【实验目的】

    通过本实验了解真空镀膜的原理,认识真空镀膜机的基本结构,掌握真空镀膜机的使用方法和工艺条件。

    【实验原理】

    在真空中把金属、合金或化合物进行蒸发(或溅射),使其沉积在被涂覆的物体(称基片、基板或基体)上的方法称为真空镀膜法,具体包括很多种类,包括真空离子蒸发,磁控溅射,MBE分子束外延,PLD激光溅射沉积等很多种。主要思路是分成蒸发和溅射两种,本实验中所使用的是真空蒸发镀。对于蒸发镀膜一般是加热靶材使表面组分以原子团或离子形式被蒸发出来,并且沉降在基片表面,通过成膜过程形成薄膜。蒸发镀膜与其他真空镀膜方法相比,设备简单,具有较高的沉积速率,可镀制单质和不易热分解的化合物膜。但是镀层和基板表面之间结合力较弱,对高熔点、低蒸汽压的物质应用蒸发镀膜较为困难。

    真空镀膜机主要由三部分组成,抽真空系统、电气室、镀膜室。其中镀膜室(图1)为关键部位,真空腔的腔体由不锈钢资料制造,真空腔各部分有衔接阀,用来衔接各抽气泵浦。排气流程为机械泵先将真空腔抽至低真空状况,为分子泵后继抽真空供给条件,当分子泵抽真空腔时,机械泵又配合分子泵构成串联,完成抽气动作。

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图1 蒸发镀膜设备示意图



        真空镀膜机装置图如图2所示,本实验使用的是北京泰科诺科技蒸发镀系统。蒸发物质如金属、化合物等置于坩埚内或挂在热丝上作为蒸发源,待镀工件,如金属、陶瓷、塑料等基片置于坩埚(热丝)上方。待系统抽至高真空后,加热坩埚使其中的物质蒸发。蒸发物质的原子或分子以冷凝方式沉积在基片表面。薄膜厚度可由数百埃至数微米。膜厚决定于蒸发源的蒸发速率和时间(或决定于装料量),并与源和基片的距离有关。对于大面积镀膜,常采用旋转基片或多蒸发源的方式以保证膜层厚度的均匀性。从蒸发源到基片的距离应小于蒸气分子在残余气体中的平均自由程,以免蒸气分子与残气分子碰撞引起化学作用。蒸气分子平均动能约为0.1~0.2电子伏。

        蒸发源有三种类型,电阻加热源、电子束加热源、高频感应加热源。对不同的成膜材料要选择不同加热器材料,蒸发源的选取要求有良好的热稳定性,化学性质不活泼,达到蒸发温度时加热器本身的蒸汽压要足够低;蒸发源的熔点要高于被蒸发物的蒸发温度;蒸发物质和蒸发源材料的互熔性必须很低,不易形成合金。对于不易制成丝状、或蒸发材料与丝状蒸发源的表面张力较小时,可采用舟状蒸发源。

        本实验采用电阻加热源,电阻蒸发根据其结构和工作原理是目前为止应用最多,最广泛的蒸发方式,也是应用时间最长的蒸发方式。它的工作方式是,将钨片做成船状,然后安装在两个电极中间,在钨舟中央加上药材,再缓缓给电极通电,电流通过钨舟,钨舟通电发热,这些低电压,大电流使高熔点的钨舟产生热量,再热传导给镀膜材料,当钨舟的热量高于镀膜材料熔点的时候,材料就升华或者蒸发了,此方法由于操作方便,结构简单,成本低廉,故被很多设备应用,但是其蒸发出来的薄膜由于致密性不佳,加上很多材料无法采用这种方式蒸镀,所以其有一定局限性。钨舟蒸发镀膜材料的时候,材料的熔点必须小于钨舟的熔点,否则就没有办法进行。电阻加热源主要用于蒸发Cd、Pb、Ag、Al、Cu、Cr、Au、Ni等材料。



 

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图2 真空镀膜机装置图


【实验内容和步骤】

本实验要求在一块平面玻璃的表面镀上一层铝膜。

1.准备工作

(1)打开冷凝水,开启总电源,进入操作界面,启动放气阀。

    (2)打开腔室,调节好舟,放一颗铝粒到舟上,放置石英片(镀铝的面朝下)。

        2.抽真空

    (1)关闭放气阀,打开机械泵、旁路阀。打开真空计,抽至小于5Pa。

    (2)关闭旁路阀,打开前级阀将抽真空系统的真空度降至30Pa。

    (3)打开分子泵、主阀进一步抽真空至3E-4Pa。

    3.镀膜

    (1)开电流加热裝置,电流缓慢增大,打开样品旋转裝置。

    (2)当镀膜室内真空度恢复到1E-3Pa量级时,停止加电流。

    (3)蒸发保持一段时间,缓慢降低电流至零,关闭蒸发电源。

    4.取器件

    (1)关闭主阀、分子泵,等转速降为0时,关闭前级阀、机械泵。

    (2)打开放气阀,放气完毕,取出样品。

    5.抽真空

    (1)关闭放气阀,打开机械泵,开旁路阀,抽真空至5Pa以下。

    (2)关闭所有阀门,关总电源,关冷凝水,实验结束。

    【注意事项】

    1.机械泵停止工作前要先关闭进气阀门,再停电并开放气阀,将大气通过进气口放入泵中。

    2.基板要保存在干燥器中,在无尘环境中烘干。

    3.镀膜结束后,先断开真空测量装置,再打开放气阀。

    4.关机时待分子泵降速完成后才可关闭机械泵。

    【思考题】

    1.蒸发镀膜可以镀制哪些材料?

    2.镀膜层的厚度和受哪些因素的影响?厚度均匀性主要取决于哪些因素?

    3.真空度对镀膜质量的影响?

    【参考文献】

    [1]侯录登,郭革新.近代物理实验.科学出版社

    [2]王魁香,韩炜,杜晓波.新编近代物理实验.科学出版社

 

 

 

 

 

 

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