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材料物理综合实验———实验一

时间:2020-09-09点击数:

    磁控溅射法制备薄膜

    磁控溅射法是指高动能的核能粒子轰击材料表面,使材料表面分子和原子获得足够的能量从表面射出,沉积在基片上形成薄膜,磁控溅射法是物理气相沉积的一种。由于其成膜速率高,生长参数可调控,实验重复率较高等有点,得到了国内外科研工作者的广泛使用。本节以SYSKEY 多靶磁控溅射系统来介绍磁控溅射法制备薄膜的原理和步骤。
 

【实验目的】

    1.了解磁控溅射法制备薄膜的原理。

    2.采用磁控溅射法制备薄膜。

 

【实验原理】

    一、磁控溅射法制备薄膜的原理

    溅射法是制备薄膜的常用方法。根据溅射的特征,溅射又分为直流溅射,射频溅射,反应溅射和磁控溅射。磁控溅射是一种低温快速沉积技术,所制备的薄膜膜层质密,纯度高,膜的附着能力强,厚度均匀,低温,快速等特点,因此在制备薄膜时被广泛采用。

    平面磁控溅射靶采用静止电磁场,磁场为曲线形。其工作原理如图1所示。电子在电场作用下,加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞。若电子具有足够的能量(约为30 eV)。时,则电离出Ar +并产生电子。电子飞向基片,Ar+在电场作用下加速飞向阴极溅射靶并以高能量轰击靶表面,使靶材发生溅射。在溅射粒子中,中性的靶原子(或分子)沉积在基片上形成薄膜。二次电子e1在加速飞向基片时受磁场B的洛仑兹力作用,以摆线和螺旋线状的复合形式在靶表面作圆周运动。该电子e1的运动路径不仅很长而且被电磁场束缚在靠近靶表面的等离子体区域内。

 

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图1 磁控溅射工作原理图(来自百度图片)

 

    在该区中电离出大量的Ar+用来轰击靶材,因此磁控溅射具有沉积速率高的特点。随着碰撞次数的增加,电子e1的能量逐渐降低.同时,e1逐步远离靶面。低能电子e1 将如图1中e3那样沿磁力线来回振荡,待电子能量将耗尽时,在电场E的作用下最终沉积在基片上由于该电子的能量很低,传给基片的能量很小,使基片温升较低。在磁极轴线处电场与磁场平行,电子e2将直接飞向基片。但是在磁控溅射装置中,磁极轴线处离子密度很低,所以e2类电子很少,对基片温升作用不大。综上所述,磁控溅射的基本原理就是以磁场改变电子运动方向,束缚和延长电子的运动路径,提高电子的电离概率和有效地利用了电子的能量。因此,在形成高密度等离子体的异常辉光放电中,正离子对靶村表击所引起的靶材溅射更加有效,同时受正交电磁场的束缚的电子只能在其能量将要耗尽时才能沉积在基片上。这就是磁控溅射具有“低温”、“高速”两大特点的机理。

 

    二、制备薄膜的实验参数

    虽然磁控溅射制备薄膜的原理和过程较为简单,但在薄膜沉积过程中控制薄膜的生长参数十分重要。

        1.      基片温度:基片温度影响薄膜的晶粒的尺寸,表面形貌,力学性能等。

        2.      氧分压:在制备氧化物薄膜时,氧气的通入会使氧化物薄膜的缺陷减少,影响其光电性质。

        3.      溅射功率:功率的大小会影响成膜的速率,一般来讲功率越高,成膜的速度越快。

 

【实验步骤】

    一、基片的清洗

    以玻璃基片制备ZnO薄膜为例,清洗步骤如下:

        1.   将切好的玻璃基片放入干净的烧杯中,倒入三氯乙烯溶液至浸没玻璃基片上端,然后将烧杯置于通风橱中的超声发生器里进行超声波清洗10 min。之后依次换丙酮、乙醇、去离子水重复上述操作。

        2.   用镊子夹取玻璃基片在氮气下吹干至于样品盒中备用。

    二、薄膜的制备

        1.   将玻璃基片用耐高温无残留胶带固定在基板上放到仪器指定位置,将ZnO靶材固定在靶位上,密封真空系统。

        2.   仪器操作,SYSKEY 多靶磁控溅射系统手动模式和自动模式两种。

    手动模式:

    (1)抽真空,在控制面板上点击Chamber Pump Down, 仪器开始自动依次抽低真空和高真空,真空度抽到         ,旋转基片。

    (2)起辉,在控制面板上设置起辉压强为          Torr,以充入氩气。

    (3)靶材预溅射,在控制面版上设置生长压强,调节所需生长压强(例如         ,预溅射5分钟,去除靶材表面的玷污物。

    (4)溅射,开挡板开始溅射,在设定时间后关闭挡板,溅射结束。

    (5)关闭仪器为上述操作的逆过程。冲入氮气,打开腔室。

 

    自动模式:

     在仪器显示器上编辑程序,上述所有步骤则由计算机程序控制。


    三、取出样品,对样品进行后续的测试或者处理。

【实验仪器装置】

    本实验使用的是台湾矽基科技 SYSKEY 多靶磁控溅射系统,如图2该设备主要由溅射腔室、磁控溅射靶、真空测量系统、泵抽系统、气路系统、水循环系统及计算机控制系统组成。

 

 

图2 SYSKEY多靶磁控溅射设备



 

【可用靶材】

各类氧化物:ZnO, HfO2 ,NiO,Ga2O3,TiO2,Gd2O3,MoO3等

金属:Ag,Ti,Al,Pt等

非金属:      


    【注意事项】

   (1)使用设备之前需检查设备去水壶是否有水,有水则需释放干净。

    (2) 检查气瓶是否正常

    (3) 严格按照仪器使用说明操作系统,靶材轻拿轻放,更换靶材注意严禁移动靶位。

    (4) 关机时待分子泵降速完成后才可关闭机械泵。

 

【参考文献】

[1] SYSKEY 多靶磁控溅射设备说明书.

[2] 杨跃. 磁控溅射及直接氧化法制备氧化锌薄膜及其结构与性质[D]. 哈尔滨工业大学, 2009.

[3] 杨光, Santos P V . 磁控溅射制备ZnO薄膜及其声表面波特性[J]. 物理学报, 2007, 56(6).

[4] 徐小丽, 马书懿, 陈彦,等. 氧分压对磁控溅射制备ZnO薄膜的结构及光学特性的影响[J]. 发光学报, 2007, 28(005):730-735.

[5 ]蒋平, 吴雪梅, 诸葛兰剑,等. 沉积气压对磁控溅射制备ZnO薄膜的结构与光学性能影响[J]. 功能材料, 2009(04):560-563.

[6] 王魁香,韩炜,杜晓波等.新编近代物理实验.北京:科学出版社.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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