纳米纤维（nanofibers）是一维材料的一个重要分支，由准一维纳米材料如纳米管和纳米棒等发展而来，一般具有极高的长径比，并拥有许多优异的性能。传统的一维纳米材料的制备方法有模板法、溶剂热法、化学气相沉积法、气相-液相-固相生长法、自组装等。其中静电纺丝技术由于其制造装置简单，纺丝成本低，可制备连续长尺寸的有机、无机、有机/无机复合、空心或实心纳米纤维等，收到了研究者的广泛关注。
静电纺丝技术（Electro-Spinning Technology）在国内一般都简称为“静电纺”、“电纺”和“电纺丝”等多种名称，是一种基于高压静电场下导电流体产生高速喷射的原理而发展来的技术。近些年来静电纺丝技术作为一种新兴的可用于制备超精细纤维的新型加工技术，引起了全球科学家们的研究兴趣和广泛关注。
【实验目的】
1. 了解静电纺丝的基本原理
2. 掌握利用静电纺丝制备纳米纤维的方法
【实验原理】
静电纺丝技术是指让带电的高分子溶液或熔体在静电场中流动或变形，然后通过溶剂蒸发或者熔体冷却固化得到纤维状物质的方法。图1显示的是静电
图1 静电纺丝的基本装置示意图
纺丝的基本装置结构，主要有三部分：高压电源、喷丝头和收集装置。高压电源一般采用最大输出电压30-100kV的直流高压静电发生器来产生高压静电场。喷丝头为内径0.5-2mm的毛细管或注射器针头。它的放置有几种不同方式：垂直放置，这是最简单、采用最多的一种方式；收集装置保持一定的角度，这种方式能够更好的控制溶液的流速；和收集装置平行放置，利用数控机械装置缓慢推动注射器将溶液挤压出来。
将前驱体溶液置于储液管中，并将储液管置于电场，阳极插入储液管的溶液中，阳极从高压静电场发生器导出，当没有外加电压时，由于储液管中的溶液受到重力的作用而缓慢沿储液管壁流淌，在溶液与储液管壁间的粘附力和溶液本身所具有的粘度和表面张力的综合作用下，形成悬挂在储液管口的液滴。
电场开启时，由于电场力的作用，溶液中不同的离子或分子中具有极性的部分将向不同的方向聚集。即阴离子或分子中的富电子部分将向阳极的方向聚集，而阳离子或分子中的缺电子部分将向阴极的方向聚集。由于阳极插入前驱体溶液中，溶液的表面应该是布满受到阳极排斥作用的阳离子或分子中的缺电子部分，所以溶液表面的分子受到了方向指向阴极的电场力。而溶液的表面张力与溶液表面分子受到的电场力的方向相反。当外加的电压所产生电场力较小时，电场力不足以使溶液中带电荷部分从溶液中喷出，这时储液管口原为球形的液滴被拉伸变长。继续加大外加电压，在外界其他条件一定的情况下，当电压超过某一临界值时，溶液中带电荷部分克服溶液的表面张力从溶液中喷出，这时储液管口的液滴变为锥形（被称为泰勒锥），在储液管顶端，形成一股带点的喷射流。喷射流发生分裂，之后溶剂挥发，纤维固化，并以无序状排列与收集装置上，形成类似非织造布的纤维毡（网或者膜）。
电镜下的纳米纤维图像
通过电纺技术制得的无机纳米纤维材料，具有一维超长结构，拥有高比表面积和对孔隙率以及高长径比，在宏观上呈现纤维网毡结构，具有一定的柔韧性能，有助于构建具有高分散性、大比表面积的三维开放微纳结构材料体系，这种复合纳米纤维材料在光催化过程中具有更好的性质，而且方便分离和回收。因此，纳米纤维材料在新能源及环境保护、电子和光学纳米器件、生物医药、化学生物传感器件等多方面具有巨大的应用潜力。
【实验内容及步骤】
一、制备SiO2-PVP基碳纳米纤维
1. 制备前驱体溶液
取三个洁净的烧杯，分别称取0.82g聚乙烯吡咯烷酮（PVP）粉末溶于10ml乙醇中。在室温下搅拌12h后，在均一分散的溶液中加入3ml的正硅酸乙酯（TEOS），在室温下搅拌6h就得到了前驱体溶液。
2. 静电纺丝
将上述前驱体溶液装入10ml注射器静置于静电纺丝机中。正极电压为12kV，施加在尖端，尖端与收集装置之间的距离为13cm。以铝箔为载体，得到纳米纤维
3. 热处理
将得到的纤维置于150℃烘箱中进行稳定化24h后，放进管式炉中，从室温升至360℃在空气中预氧化1小时，氮气氛围下碳化至800摄氏度得到SiO2-PVP基碳纳米纤维。
二、制备中空的In2O3纳米纤维
1. 制备前驱体溶液
将1gIn（NO3）3·4.5H2O和1.2g聚乙烯吡咯烷酮（PVP）粉末加入到含有9mlN,N二甲基甲酰胺（DMF）溶液的锥形瓶中，然后将他们置于磁力搅拌器上搅拌至溶液澄清且透明。
2. 静电纺丝
将前驱体溶液倒入10ml注射器静置于静电纺丝机中。正极电压为10kV，施加在尖端，尖端与收集装置之间的距离为15cm。以锡箔纸为载体，收集纳米纤维。
3. 热处理
将纳米纤维置马弗炉中，设置马弗炉从室温开始以1℃/min的升温速度升至500℃，并在此温度下保温2h后自然冷却至室温。高温煅烧处理后，获得In2O3纳米纤维。
【注意事项】
1.实验仪器中涉及高温、高压电源，注意用电安全
2.纺丝前后保证纺丝区域内的清洁
【思考题】
1. 静电纺丝的基本概念和原理是什么？
2. 一维纳米材料的制备方法有哪些？
【参考文献】
[1] 蒋敏,王敏,魏仕勇,陈志宝,木士春.基于静电纺丝技术的取向纳米纤维[J].化学进展,2016,28(05):711-726.
[2] 李岩,黄争鸣.聚合物的静电纺丝[J].高分子通报,2006(05):12-19+51.
[3] 张歌. C_3N_4@SiO_2-Au复合中空纳米纤维的制备及其光催化性质研究[D].东北师范大学,2016.
[4] 张健. n型铋系氧化物/p型铝酸铜异质结纳米纤维的设计及其光催化性能研究[D].东北师范大学,2019.
[5] 秦启虎. 静电纺丝法制备聚合物复合纳米纤维及其功能化研究[D].吉林大学,2014.
[6] 王丽芳,赵勇,江雷,王佛松.静电纺丝制备超疏水TiO_2纳米纤维网膜[J].高等学校化学学报,2009,30(04):731-734.
[7] 姜茜. PVP基电纺碳纳米纤维的制备、改性及电化学储能性能研究[D].东北师范大学,2019.
[8] 王茉. In_2O_3基异质结纳米纤维的制备及其气敏性质研究[D].东北师范大学,2017.
