以光学显微镜、电子显微镜、扫描隧道显微镜为代表的一系列先进显微技术的出现与应用，为人类科技和社会进步做出了巨大贡献。1986年，IBM 公司的 G .B inning 和斯坦福大学的 C .F .Q uate 及C. G erber合作发明的原子力显微镜(AFM )更是突出地显现了显微观测技术作为人类视觉感官功能的延伸与增强的重要性，它是在扫描隧道显微镜基础上为观察非导电物质经改进而发展起来的分子和原子级显微工具。对比于现有的其它显微工具，原子力显微镜以其高分辨、制样简单、操作易行等特点而备受关注，并已在生命科学、材料科学等领域发挥了重大作用，极大地推动了纳米科技的发展，促使人类进入了纳米时代。
AFM样品不需要导电，测量环境要求低，不需要高真空，可以在常温、低温、高温、大气、溶液中使用，因此，成为科学研究的一种有力的工具。近年来，随着AFM技术的不断发展与进步以及AFM与光学显微镜、激光共聚焦显微镜等其它技术相结合的联合使用，使得AFM的功能进一步扩展，AFM已在生命科学、化学、物理学、材料科学等领域获得广泛应用。
【实验目的】
1 了解原子力显微镜的基本原理。
2 学会用原子力显微镜测量样品形貌。
【实验原理】
一、 基本结构
原子力显微镜主要由力检测、位置检测和信息控制处理三个部分组成，其基本结构如图1所示。
图1 原子力显微镜的基本结构
力检测部分主要由探针架、微米尺度的微悬臂和曲率半径为纳米量级的探针组成，力检测部分是AFM的关键组成部分。
位置检测部分由步进电机、压电陶瓷、激光器和光电探测器构成，其作用是控制样品表面与探针针尖之间保持一定距离。当探针针尖与样品之间产生相互作用时，会使与针尖连接的对微弱力极敏感的微悬臂产生移动，此时，激光照射在微悬臂的背面，其反射光的位置也会因为微悬臂的移动而发生改变，这就产生了一定的偏移量，光电探测器将此偏移量记录下来并转换成电信号。
信息控制处理部分的作用，电信号通过控制器进行信号处理，控制器驱动电机进行位置调节，处理后的结果反馈给系统，驱动压电陶瓷扫描器移动，以保持样品与探针针尖一定的作用力，通过一定的成像算法即可得到样品表面形貌以及力学特性。
二、基本原理
原子力显微镜在工作时，微悬臂的一端固定，另一端安装一个探针，探针针尖的曲率半径非常小（在纳米量级），当探针针尖与样品表面轻轻接触时，针尖尖端的原子与样品表面的原子间存在极微弱的力（机械接触力、范德华力、毛吸力、化学键、静电力等等），扫描时控制针尖与样品之间的作用力保持恒定，则微悬臂就会在垂直于样品表面的方向做上下起伏运动，利用光学检测法检测微悬臂对应于扫描各点的位置变化，则可获得样品表面的形貌和力学性能信息。由于是通过测量针尖尖端的原子与样品表面原子间的作用来进行测量的，所以原子力显微镜测定样品形貌的空间分辨率达到纳米（nm）级，而力学性能的测量精度可达到皮牛顿（pN）量级。
常用的原子力显微镜工作模式主要包括接触模式、非接触模式和轻敲模式等。接触模式工作时，探针的针尖始终与样品保持接触，针尖与样品间的作用力为库仑排斥力，其大小一般为10 -8 ～10 -11 N。这种模式可以获得稳定的高分辨率图像，但针尖在样品表面上的移动以及针尖与样品间的黏附力，会对针尖造成损坏，也会使样品产生形变，进而产生虚像。非接触模式工作时，控制探针针尖与样品表面的距离保持在约5-20nm进行扫描，检测到的是探针针尖与样品表面的吸引力和静电力等，这种模式针尖不易被损坏，样品表面不易被破坏，但是由于针尖与样品之间的距离比较大，分辨率没有接触模式的高，实际上，由于针尖会被样品表面的黏附力所捕获，所以使得非接触模式的操作变得非常困难。在轻敲模式工作中，针尖与样品短时间接触，针尖和样品表面免遭破坏，轻敲模式探针针尖在接触样品表面时有较大的振幅（大于20nm），足以克服针尖与样品之间的黏附力，其作用力介于接触模式和非接触模式之间，分辨率和接触模式基本相近。
在接触模式中针尖与样品距离短，工作在斥力区，非接触模式工作中针尖与样品距离较大，工作在吸引力区。轻敲模式中探针样品间隙接触，并以一定振幅振动，探针针尖与样品的距离在一定范围内变化，针尖和样品的作用力是引力和斥力的交互作用。如图2为原子力显微镜测量的几种样品的形貌图像
图2 几种样品的AFM形貌图像（a）石墨烯，（b）二硫化钼，（c）碳量子点，（d）Al2O3 -TiO2复合薄膜
【实验器材】
原子力显微镜，样品
【实验步骤】
一、 仪器简介
本设备是由布鲁克（Bruker）公司生产，型号为Dimension Icon，主要的模式有智能模式（ScanAsyst）、轻敲模式（Tapping）和接触模式（Contast）等多种测试模式。
图3 布鲁克（Bruker）Dimension Icon原子力显微镜实物图
二、操作步骤
开机：
打开计算机和显示器→依次打开Nanoscope和Dimension Stage控制器→打开Nanoscope软件。
安装探针并放置样品：
1、选择合适的探针和探针夹，安装探针。
2、放置样品：较小样品，用胶黏在样品托上，真空吸在样品台上；较大样品可直接真空吸在样品台上。
调节激光：
1、调位置：Setup→Move to the Alignment Station→移样品台使Alignment Station在针下方。
2、聚探针：Focus Controls→借助CCD调节激光入射旋钮，将激光调到探针悬臂的前端→Return from the Alignment Station显示探针实像→调节Focus Controls使实像清晰。
3、调激光：调节两个检测器位置，调节旋钮使Vert.Defl和Hori.Defl到合适的值。
ScanAsyst模式和Tapping模式：Vert.Defl和Hori.Defl≈0V（上下浮动在±0.25V内）；
Contast模式：Hori.Defl≈0V，当Deflection Setpoint预设为0V时，Vert.Defl≈-2V。
智能模式(ScanAsyst)：
1、选择操作模式：ScanAsyst→ScanAsyst in air→ScanAsyst in air→Load experiment。
2、选择探针→调节激光：按照上述方法调节激光→将Head靠近样品以聚焦样品表面。
3、 Check Parameters→Scansize小于1μm，X offset、Y offset和Scan angle均设为0，ScanAsyst Auto Control设为ON→Engage→进针结束后更改Scansize获得实验数据。
4、扫描结束后退针，抬高探针，更换样品。
轻敲模式(Tapping)：
1、选择操作模式：Tapping Mode→Tapping Mode in air→Load experiment。
2、选择探针，调节激光：按照上述方法调节激光，将Head靠近样品以聚焦样品表面。
3、 Check Parameters→Scansize小于1μm，X offset、Y offset和Scan angle均设为0，ScanAsyst Auto Control设为ON→Tapping模式需找探针固有振动频率Auto Tune得到探针的共振峰。
4 、Engage→进针结束后更改Scansize。
5、调节Amplitude Setpoint和Integral gain和Proportional gain直到Trace和Retrace两条曲线一致。
6、扫描结束后退针，抬高探针，更换样品。
关机：
关闭Nanoscope软件，依次关闭Nanoscope和Dimension Stage控制器，关闭计算机和显示器。
【注意事项】
1.测试前需要释放静电，尤其是在测试导电原子力之前。
2.进样品前检查样品台有没有其他东西，以免卡住样品台。
3.进针前要看准探针夹与样品表面的距离，以免损坏针尖。
4.轻拿轻放扫描头，避免扫描头磕碰。
5.如果在对正激光时看不到激光，可能激光打在旋臂上或者跑出视野。
6.泵油三个月换一次，测试台要求浮起来。
【参考文献】
[1] 朱佳雪. 基于原子力显微技术的阻变存储器细丝形貌研究. 2019，东北师范大学硕士毕业论文
[2] 赵春花. 原子力显微镜的基本原理及应用. 化学教育，2019，第40 卷第4期
[3] 万旻亿. 原子力显微镜的核心技术与应用. 科技资讯，2016.35.240
[4] 马荣骏. 原子力显微镜及其应用. 矿冶工程，2005，第25卷第4期
[5] 朱杰，孙润广. 原子力显微镜的基本原理及其方法学研究. 生命科学仪器，2005，第3卷第1期
[6] 程利群，曲英敏，杨焕洲，佰顺. AFM及其应用研究进展. 2018，电子世界，2018.19.015
[7] 郭 婷， 王 丹， 姚日晖. 原子力显微镜应用于本科实验教学的探索. 实验室研究与探索，2020，第39卷第5期
[8] 曾宗强，赵丽春，陈锦炜. 原子力显微镜技术在高分子材料研究中的应用. 热带农业工程，2006，第2期
[9] 祝向荣, 许中平, 黎阳, 朱志刚, 于伟, 谢华清. 比较教学法应用于原子力显微镜仪 器教学的探究. 上海第二工业大学学报，2016，第33卷第2期
