扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy，SEM）是一种介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种观察手段。其利用聚焦得很窄的高能电子束来扫描样品，通过光束与物质间的相互作用，来激发各种物理信息，对这些信息收集、放大、再成像以达到对物质微观形貌表征的目的。扫描电子显微镜具有景深大、分辨率高、成像直观、立体感强、放大倍数范围宽以及待测样品可在三维空间内进行旋转和倾斜等特点。另外具有可测样品种类丰富，几乎不损伤和污染原始样品以及可同时获得形貌、结构、成分和结晶学信息等优点。目前，扫描电子显微镜已被广泛应用于生命科学、物理学、化学、司法、地球科学、材料学以及工业生产等领域的微观研究。
近年来，由于人们对材料学的广泛关注，而扫描电子显微镜也成为材料学不可缺少的测试手段之一，扫描电子显微镜可放大到20万倍，分辨率可达到0.5nm。扫描电子显微镜的各项性能也尤为突出，特别是在材料学中的SEM与X射线能谱（Electronic Differential System，EDS）的联用受到研究者的认可，可对样品进行化学成分定量分析。因此，扫描电子显微镜广泛应用于科学研究和实际工作等领域。
【实验目的】
1. 了解并掌握扫描电子显微镜的原理
2. 学习使用扫描电子显微镜观察样品的微观结构
【实验原理】
扫描电镜是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小的电子束。在试样表面进行扫描，激发出各种信息，通过对这些信息的接收、放大和显示成像，以便对试样表面进行分析。入射电子与试样相互作用产生各种信息，这些信息的二维强度分布随试样的表面特征而变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等），将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图。
扫描电镜可做如下观察：
（1） 试样表面的凹凸和形状；
（2） 试样表面的组成分布；
（3） 可测量试样晶体的晶向及晶格常数；
（4） 发光性样品的结构缺陷，杂质的检测及生物抗体的研究；
（5） 电位分布；
（6） 观察半导体器件结构部分的动作状态；
（7） 强磁性体的磁区观察等。
扫描电子显微镜下的忆阻器侧面结构（左）和材料形状表征（右）
扫描电子显微镜的原理及结构
图1.扫描电子显微镜的原理图
图1 是常用扫描电子显微镜的原理示意图。电子从热阴极电子枪中发射出来，进入到电场中，在电场力的作用下不断加速，同时经过3个投射电磁透镜的协调作用，电子运动到样品表面附近时已经变为非常细的，高速的电子束（最小直径只有几纳米）。该电子束经过样品上方扫描线圈的作用，对样品表面进行扫描。高能、高速的电子束轰击样品表面，与其发生作用，激发出蕴含各种不同信息的物理信号，其强度随样品表面形貌、特征和电子书强度的变化而变化。收集样品表面各种各样的特征信号，根据不同要求，对其中的某些物理信号进行检测、放大等处理，改变加在阴极射线管（Cathode Ray Tube，CRT）两端的电子束强度，使在CRT荧光屏上显示能够反映样品表面某些特征的扫描图像。
扫描电子显微镜（SEM）由电子光学系统、偏转系统、信号检测放大系统、图像显示系统、电源系统和真空系统组成。
（1） 电子光学系统
电子光学系统由电子枪、电子聚光镜、光阑、样品室等部件构成。它是用来获得扫描表面所需的一束分布极窄的电子能量确定的电子束，用以激发样品使其表面产生含有特征信息的各种物理信号。为了增加物理信号的强度、同时提高扫描图像的分辨率，扫描电子束最后应能形成亮度很高而且直径尽可能小的斑点，这取决于电子枪的类型和电磁聚光镜的聚焦作用
（2） 偏转系统
偏转系统主要由偏转线圈组成。偏转线圈的作用是使电子束产生横向偏转，并在样品表面作有规则的扫动，同时保证电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作严格同步。
（3） 信号检测放大系统
信号检测放大系统的工作流程是检测并收集在扫描电子束的作用下样品表面产生的不同种类的物理信号，并对其进行放大处理，为以后图像显示做前期处理工作。各种不同的物理信号需要使用各种不同的检测、收集系统。目前，闪烁计数器，作为一种最常见的信号检测器，可以对被散射电子、二次电子等信号进行收集、检测。一点电子信号进入闪烁体，就会引起电离产生离子，自由电子与离子复合就会产生可见光。通过光导管，可见光信号被送入到光电倍增器中，并对光信号进行了放大，进而光信号被转化为电流信号输出，最后电流信号由经视频放大器放大而转变为调制信号。
（4） 图像显示系统
图像显示系统的工作就是对经过信号检测放大系统所得到的调制信号进行处理，使其转化为能在荧光屏上显示的扫描电子显微图像，供科研工作者观察、研究、记录。入射电子束和显像管中的电子束是同时进行扫描的，然而荧光屏上每个点的亮度是根据从样品表面激发出来信号强度的大小来调制的。因此样品上各点的状态是各不相同的，所以接受到的信号也不相同，于是就可以在荧光屏上看到一幅反映样品各点状态的图像。
（5） 电源系统
电源系统由稳压电路、稳流电路、电源电路及安全保护电路组成，为SEM的各个部分提供各自对应所需的、稳定的、安全的电源。
（6） 真空系统
真空系统由真空柱和真空泵两部分组成。真空柱是一个封闭的柱状容器，电子光学系统和信号检测放大系统都内置于其中，这样做是为了保护电子枪灯丝、防止其因氧化而失效，保证样品室的高真空、使样品不受污染，真空度高、电子的平均自由程大、电子与气体发生碰撞的机率低、有利于更多的电子和样品发生相互作用。但是，真空度也不宜过高，高了会使真空系统变得非常复杂，一般控制在1.33ⅹ10-4~1.33ⅹ10-2范围之间。真空泵是用来对真空柱抽真空的，分机械泵、油扩散泵和涡轮分子泵三大类。配备钨枪的SEM，需要机械泵及油扩散泵组合就可以满足真空要求；配备LaB6热阴枪或场发射电子枪的SEM需要机械泵加涡轮分子泵的组合才可以满足真空要求。
样品的要求
样品的要求：要求样品必须是固体，五无：无毒、无放射性、无污染、无磁、无水分，成分稳定，块状样品大小要适中，粉末样品要进行特殊处理，不导电的和导电性能差的样品要进行喷金处理。
【实验内容及步骤】
1. 真空镀膜法制备的Al金属薄膜的生长过程研究
样品为真空镀膜法制备的四片Al金属薄膜，薄膜的基底为玻璃，四片Al金属薄膜对应依次增加的蒸发料的量。用扫描电子显微镜观察四片薄膜的形貌，测量粒度，薄膜厚度，研究Al金属薄膜的生长过程。
2. 磁控溅射方法制备的ZnO薄膜的生长过程研究
样品为磁控溅射方法制备的四片ZnO薄膜，薄膜的基底为玻璃，四片ZnO薄膜除了溅射时间依次增加外，其他的制备条件相同。用扫描电子显微镜观察四片薄膜的形貌，测量粒度，薄膜厚度，研究ZnO薄膜的生长过程。
3. 探究氧含量对氧化锌薄膜的表面形貌的影响
样品为磁控溅射方法制备的四片ZnO薄膜，薄膜的基底为玻璃，四片ZnO薄膜除了溅射气体中的含氧量依次增加外，其他的制备条件相同。用扫描电子显微镜观察四片薄膜的形貌，测量粒度，薄膜厚度，探究氧含量对ZnO薄膜的生长过程的影响。
【注意事项】
1. 扫描电子显微镜是精密仪器，注意严格按照使用规范操作使用
2. 制样品时，一定要确保样品室的样品干燥、清洁尤其不能附带油性物质
【思考题】
1. 扫描电子显微镜的基本原理是什么？
2. 使用扫描电子显微镜对样品有什么样的要求？
【参考文献】
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