台阶膜厚仪属于接触式表面形貌测量仪器,是一种将曲率半径很小的探针和样品表面进行接触,移动探针,测量接触力量的变化,调整探针的高度,从而得到样品的表面形貌。通过该测试,可以得到探针移动路径上样品的表面起伏数据,从而分析出样品的表面粗糙度、翘曲程度等信息。设备广泛应用于:触摸屏、半导体、太阳能、超高亮度发光二极管(LED)、医学、材料科学、高校、研究所、微电子、金属等行业实现纳米级表面形貌测量。
【实验目的】
1. 理解台阶膜厚仪测量薄膜厚度的基本原理。
2. 掌握用D120型台阶膜厚仪测定薄膜厚度的基本方法。
3. 应用台阶膜厚仪测量GO-NCQDs薄膜(匀胶机旋涂法制备)的厚度。
【实验原理】
台阶膜厚仪的测量原理是:当触针沿被测样品表面轻轻滑过时,由于表面有微小的峰谷使触针在滑行的同时,还沿峰谷作上下运动。触针的运动情况就反映了表面轮廓的情况。传感器输出的电信号经测量电桥后,输出与触针偏离平衡位置的位移成正比的调幅信号。经放大与相敏整流后,可将位移信号从调幅信号中解调出来,得到放大了的与触针位移成正比的缓慢变化信号。再经噪音滤波器、波度滤波器进一步滤去调制频率与外界干扰信号以及波度等因素对粗糙度测量的影响。图1示出多种型号的台阶膜厚仪。
图1 各种型号台阶膜厚仪示意图
根据使用传感器的不同,接触式台阶测量可以分为电容式、压电式和光电式3种。电容式采用电容位移传感器作为敏感元件,测量精度高、信噪比高,但电路处理复杂;压电式的位移敏感元件为压电晶体,其灵敏度高、结构简单,但传感器低频响应不好、且容易漏电造成测量误差;光电式属于一种较为新型的测量仪形式,是利用光电元件接收透过狭缝的光通量变化来检测位移量的变化。光学式传感器和电容式传感器原理的比较如图2所示。
图2光学式传感器和电感式传感器的原理比较图
台阶仪也有其难以克服的缺点:
1.由于测头与测件相接触造成的测头变形和磨损,使仪器在使用一段时间后测量精度下降;
2.测头为了保证耐磨性和刚性而不能做得非常细小尖锐,如果测头头部曲率半径大于被测表面上微观凹坑的半径必然造成该处测量数据的偏差;
3.为使测头不至于很快磨损,测头的硬度一般都很高,因此不适于精密零件及软质表面的测量。
【实验装置】
本实验应用的是美国KLA-TENCOR公司生产的AlphaStep D-120型台阶膜厚仪,其原理如图3。D-120型台阶膜厚仪主要规格和技术指标在图4中给出。
图3 D120 型台阶膜厚仪原理图
图4 AlphaStep D-120型台阶膜厚仪主要规格和技术指标
AlphaStep D-120型台阶膜厚仪的后面板如图5所示,安装时要按照计算机制造商的设置步骤正确连接显示器,键盘,鼠标和其他硬件,例如打印机,以太网等。AlphaStep开发系列仪器使用标准USB电缆将仪器连接到PC控制器和AlphaStep D-120分析器软件。所有AlphaStep开发系列探查仪仪器都使用USB连接。一个连接插入计算机的USB端口,然后另一个连接到AlphaStep开发系列分析器后面板的USB端口。真空泵的输入端口连接将取决于所提供的泵,将AlphaStep D-120台阶膜厚仪的电缆连接到计算机(有关背面板连接器的布局,请参见图6)。电脑USB连接是有特定端口的,请确保将它们连接到正确标记的端口处。
图5 电缆连接说明
图6 带电缆连接的计算机后面板
注意:请检查并确保计算机和AlphaStep Development Series膜厚仪之间的电缆线没有拉长,因为这会影响仪器的正常功能并引起噪声影响测量。如果使用的是振动隔离表,则拉长的电缆会限制隔离表按规定运行的有效性。
本机探查器应用程序为AlphaStep D120,其页面布局如图7所示。Windows用于摄像机视图和数据显示,可以根据喜好和需求调整Windows的大小,排序或堆叠。默认情况下,选项卡控件停靠在设置的位置。还可以将选项卡设置为浮动窗口。可以在单个视图中使用该软件的所有主要功能,也可以将它们堆叠在打开的窗口中,或者以方便操作的任何顺序和大小进行排列。下面介绍AlphaStep D120探查器软件应用程序的功能。
图7 AlphaStep D120软件页面布局
1.“应用程序”下拉菜单始终显示在“应用程序”窗口的顶部。通过使用光标选择下拉菜单之一,可以随时访问这些菜单。如果选择为灰色,则不可用。
2.应用程序工具栏始终显示在主应用程序窗口中。无法向该工具栏添加或删除按钮。
3.默认情况下,“扫描参数控制”选项卡停靠在AlphaStep D120软件窗口的底部。该控制选项卡显示扫描参数。
4.默认情况下,“控制面板”选项卡停靠在AlphaStep D120软件窗口的右侧。此控制选项卡显示视频显示,视频缩放,真空,X-Y平台移动和Z方向移动的所有控件。
5.启动AlphaStep D120软件时,将显示“扫描参数”选项卡。该选项卡具有影响扫描条件的参数的控件:扫描速度,扫描长度,轮廓,力,范围,轮廓扫描方向和数据点数。
6.打开数据窗口时,将显示“光标控制”选项卡。此选项卡具有用于调整光标位置和宽度的控件。它还显示高通和低通滤波器设置。
7.实时显示(RTD)选项卡意味着,测针在样品表面上移动时能够实时显示轮廓。RTD允许操作员在查看配置文件时查看它。
8.打开数据窗口时,将显示“数据控制”选项卡。此选项卡显示光标位置,调平功能,“步检测”按钮和“直方图”按钮,如图8所示。
图8 数据窗口页面布局
9.仅在完成配置文件扫描或用户将先前的扫描加载到应用程序中之后,才会打开“数据窗口”。只有从“计算”窗口中选择参数然后选择计算结果之后,“数据分析”选项卡才可用。数据分析可以显示来自单个数据窗口或所有打开的数据窗口的结果。
【实验步骤】
1.接通仪器电源。
2.要启动AlphaStep D120台阶膜厚仪探查器系统,请执行以下操作:
(1)确认系统电源线已插入。
(2)验证计算机和显示器的电源是否打开。如果没有,请按电源按钮。等待Windows操作系统完全加载,显示桌面,再继续下一步。
(3)打开背面板上探查器的电源。等待至少10秒钟,然后再运行探查器软件以允许舞台和计算机建立USB连接。
(4)双击Windows桌面上的图标。将显示主应用程序屏幕,并显示一个对话框,要求您在继续操作之前先“将样品台和测量头台移动到其原始位置”,在屏幕提示上,左键单击“是”按钮继续。系统会自动将样品台和测量头台移动到其原始位置。
注意:如果选择“否”,则系统将无法归位,并且控件将不工作。
(5)出现一个对话框,显示一条消息,指出“归位已完成”。左键单击“确定”按钮继续。系统现在可以使用了。
3. 放置样品
(1)打开样品台盖,将样品放在样品台上。
(2)使用拨盘手动移动载物台,以便将样品移至摄像机下方。
(3)将样品粗略放置在相机下方时,请使用Z Stage控件降低探针,直到可以在“视频窗口”中看到探针和样品为止。
(4)将样品精确定位在测针下,准备进行测量,此时探针和样品测试图如图9所示。
图9 探针和样品测试图
注意:
(1)请勿将探针放得太快,否则可能会导致探针撞到样品表面并损坏其中一个或两个。
(2)在继续进行操作之前,请先查看探针未啮合或离样品表面太近。
(3)移动样品时一定要保证探针高于样品台,否则会造成针尖损伤。使用Engage按钮,将探针逼近样品。
(4)如果针尖离样品表面过高。会出现超时error信息,可以再次按下Engage按钮。当Engage完成后,严禁移动样品或样品台。
(5)如果需要调整样品位置,必须先抬起探针,再继续操作。
4.设置扫描参数。在窗口下方,参数窗口设置如图10,主要参数为:
(1)扫描速率Speed。
(2)扫描长度length(结合Speed设置,控制扫描时间在3s以上。结合扫描起始位置,一般设置使台阶处于数据的中央部分)。
(3)扫描类型profile,一般用第三种线型:上下线型。
(4)量程range,根据样品上膜厚选择。
(5)扫描方向direction,一般用FORWARD。
(6)探针压力stylus force,软的样品,如光刻胶,应该用最小的力扫描,这样才能保证扫描过程中对样品没有划伤。
(7)数据过滤data points filter,一般用16 or 32。
(8)如果需要重复测量,可以在setting菜单下的Repeat Scan设置。
图10 参数设置窗口
5.测量
(1)左键单击“控制面板”选项卡上的“加载位置”按钮,并使用预设的载物台位置之一或手动使用XY载物台控件将样品载物台从测针下方移出,以便安全地加载样品。
(2)载物台移至其向前的“加载”位置后,屏幕上将显示一条消息,告诉用户载物台处于原始位置。按Enter或单击“确定”按钮继续。
(3)打开样品台盖,然后将样品放在样品台或精密定位器上。
(4)(可选)接合真空开关,左键单击Z Stage控制面板中主软件屏幕上的Vacuum单选按钮。用户可能会发现样品不需要真空,则可以跳过此步骤。
(5)使用X-Y载物台控件在Y +方向上移动载物台,直到样品位于探针下方。用户可以用肉眼大致看到样品有多接近。
(6)使用X-Y控件移动要测量的样品,选择合适的样品表面位置。
(7)关闭样品台门盖。
⑧点击video窗口的scan按钮。
6. 分析数据
(1)数据拉平:在界面右侧中部Level Method选择拉平方式,推荐使用第一 种:Cursor Locations。
(2)光标定位:将光标定位在合适的位置,对不同的数据光标选择合适的宽度和位置,大体有两种:完整的台阶或沟槽(以完整台阶示例),分别在台阶或沟槽两端定位光标;半台阶(上升台阶或下将台阶),选择较平的面来定位光标并拉平(一般选基底)。光标定位完成后,用鼠标光标拖拽光标边沿,将光标拉宽到合适的宽度(在避开噪声或脏点等引起的畸变数据的前提下包含尽量多的数据) 点击下方的“Level Data”按钮,将数据拉平。
(3)高度测量:数据拉平后,即可通过移动光标来测量两个光标包含的数据的高度平均值的差值来计算台阶的平均高度(即薄膜的平均厚度)如图11所示。
图11 高度测量示意图
(4)粗糙度分析:粗糙度分析针对的是平面部分,如图11所示的台阶,可分别分析其台阶顶部和台阶左右两侧底部3个部分的粗糙度信息。以台阶顶部的粗糙度为例:将光标放置在感兴趣的区域两侧(及台阶顶部两端),选择“Least Squares Fit”方式并拉平。勾选Cursor control中High pass选项点击屏幕上方水平栏“Settings”,打开下拉菜单,选择Calculations,打开Setup/Calculations标签页。或点击 “Setup”按钮,打开Setup/Calculations标签页。勾选Ra(raw),Rq(raw), 其中Ra表示算术平均粗糙度,Rq代表均方根粗糙度。在坐标图区域内点击右键,在打开的下拉菜单中选择“Data Analysis”勾选的参数将显示在数据分析界面数据坐标曲线区域下侧的Data Analysis Results标签页中。
注意:粗糙度分析中,两个光标之间应为同一个平面的一部分,不能存在有台阶部分。
7.保存数据
(1)扫描完成后,数据自动以窗口形式展现,通过file菜单下的save as选项保存文件。并可以根据自己需要做相应的分析,分析结果可以直接复制进Windows Office。
(2)换样品时必须先抬起针尖到安全距离(>1cm),然后紧贴样品台将样品拿出来。
(3)确保需要的数据都已经保存后,依次关闭D-120软件,计算机和台阶仪。
【ITO基底旋涂GO-NCQDs薄膜的厚度测量】
样品1
旋涂层数:5层 (70μL/层)厚度平均值约为18.6nm
样品2
旋涂层数:10层 (70μL/层)厚度平均值约为23.4nm
【注意事项】
1.未经严格培训者严禁上机操作。
2.新来的操作员要由老操作员完整培训并颁发合格证书才能上岗,做好人员流动时仪器的传承。
3.按培训的内容和手册操作,操作员必须熟读全部手册并理解。
4.专机专用,切勿安装第三方软件,连任何其他硬件,以免兼容性冲突;勿当作文件处理工具。
5.专机专用,不要任意插拔连线,不要拷入任何文件到仪器电脑。若要拷数据可以刻光盘或专用U盘只能在仪器电脑上读写,到其他电脑上拷出时必须写保护。
6.专机专用,不要联网。
7.如需搬家或机器移位,请事先做好所有连接的标记,做到搬运后重连是和以前一模一样,尤其USB的插口位置,视频线的插口位置不能和搬运前有任何变化,连线未全恢复前不要开机开软件,造成找不到硬件。
8.尽量不使用Z-,且逼近速度滑块不要至于太高速度,只使用Engage按钮落针。善于使用ESC键停止Engage,scan。
9.取放样品时,操作员要坐在机器前(不要站立),眼镜专注平视针尖与样品的间隙,确保放样品之前或样品台移动时一定保证有足够的空间, 避免一切撞针事件发生。样品一定紧贴样品台进和出,特别是抽出样品时会不经意间打到探针。
10.以下情况是撞针的明显标志(按撞针的严重程度)
1)Test Panel(Ctrl-T)中100um量程下的电压不在-11v~-8v间,偏离(一般偏正)越多撞针越严重。
2)按scan或Engage时探针不接近样品,反而远离样品(电压>0)。
3)探针失去弹性。
4)探针横梁偏上(探针不在视频中央)。
5)探针横梁歪了(不垂直向下) 或左右弯了。
6)探针垂直部分不和探针横梁垂直了。
7)探针整体从夹持器中脱出。
8)探针垂直部分不和探针横梁垂直了。
9)探针垂直部分断了或不见了。
10)探针全部掉了或不见了。
11.出现以上状况时操作员第一时刻向老师汇报,不要随意处置和补救。
12.按Ctrl+T进入Test Panel查看电压并记录, 此Test Panel中的其他操作须在上海江纳米科技有限公司电话指导下进行,并且不能点击此界面上除了量程的任意按键,以免造成设备的彻底损坏。
13.如有其它问题,请以图(抓屏,拍照,视频)文并茂的方式发送问题到 haijiangnano@163.com ,并在EMAIL中务必提供以下信息:
1)探针右侧的红色拨钮是否处于右侧的锁紧状态,还是左面翻上的插拔针尖位置。
2)探针整体是否从夹持器中脱出,探针垂直杆是否断了。
3)探针是否有弹性(3到十几秒),检验方法是轻挑起探针横梁靠近操作者的前端(即靠近垂直杆的地方)1-2mm,然后突然放开横梁,用眼镜之间观察横梁是否有振动。
4)探针尖端的实时图像是否在视频中央。
5)探针横梁是否歪基本水平(从仪器侧面看)或 探针垂直杆是否有偏左或偏右(从正前方看)。
6)Test Panel(Ctrl-T)中100um量程下的电压是几伏。
15.如果针尖有脏物,操作者需要学会酒精棉擦拭针尖的方法,并掌握独立标定力的方法。
16.请勿过分地调样品台倾斜旋钮,造成黑色样品台圆盘底部与仪器左右两侧板表面搁到,影响测量。
17.以上诸要点请新的操作者务必在培训工程师或老操作员培训时主动彻底搞懂。
【思考题】
1.对于边缘有薄膜堆积的样品,能否直接测量?如果不能该如何处理?
2.测量时探针的扫描力度该如何设置?是否要考虑样品所用衬底的软硬程度?
3.如果测量时发现误差过大,该如何操作?